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维生素A醋酸酯的复习总结

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维生素A醋酸酯的复习总结

答复习总结:维生素A醋酸酯

等吸收法:在λ1的左右各选一点为λ2和λ3,使Aλ2=Aλ3=6/7Aλ1。维生素A醇。

③杂质吸收:对维生素A的测定有影响的杂质主要有:

维生素A2和维生素A3;维生素A的氧化产物(环氧化物、维生素A醛和维生素A酸);维生素A在光照下产生的无生物活性的聚合物鲸醇;维生素A的异构体;合成时产生的中间体。

④测定方法:第一法(使用于维生素A醋酸酯)

取维生素A醋酸酯,精密称定,加环己烷制成每基稿1ml中含9~15单位的溶液。然后在300、316、328、340、360nm五个波长处分别测定吸收值,确定吸收波长(应为328nm)。计算各波长下的吸收度与咐指328nm波长下的吸收度的比值。

计算:

a.求吸收系数,吸收系数=A/cl。

b.求效价(U/g),U/g=吸收系数×1900

1900为维生素A醋酸酯在环己烷溶液中测定的换算因数。

3.求维生素A醋酸酯胶丸为标示量的百分含量。

标示量%=(A×D×1900×W)/(W×100×l×标示量)

1U=0.344μg维生素A醋酸酯

1U=0.300μg维生素A醇

4.A值的选择法

第二法(适用于维生素A醇)

说衡锋配明:

⑴维生素A醋酸酯的吸收度校正公式是用直线方程法(即代数法)推导出来的;维生素A醇的吸收度校正公式是用相似三角形法(几何法或成6/7定位法)推倒出来。

⑵在应用三点校正法时,除其中一点在吸收波长处测定外,其余两点均在吸收峰的两侧上升或下降陡部的波长处进行测定。

维生素E

维生素E(消旋-α-生育酚醋酸酯)有天然片和合成品之分,天然品为右旋体(d-α);合成品为消旋体(dl-α)。

结构:维生素E为苯丙二氢吡喃醇衍生物,苯环上又一个乙酰化的酚羟基,故又称生育酚。他主要有α、β、γ、δ四种异构体,其中以α异构体的生理作用。

性质:

溶解性:微黄色或黄色透明的粘稠液体,易溶于乙醇、丙酮、乙醚、石油醚,不溶于水。

具有紫外吸收。

在无氧或其它氧化剂存在时,在酸性或碱性溶液中,加热可水解生成游离生育酚;在有氧或其它氧化剂存在时,则进一步氧化生成醌型化合物。在碱性条件下加热,这种氧化作用更易发生。

鉴别试验:

⑴硝酸反应:取本品约30mg,加无水乙醇10ml溶解后,加硝酸2ml,摇匀,在75℃加热约15min,溶液应显橙红色。

⑵水解后氧化反应:取本品约10mg,加醇制氢氧化钾试液2ml,煮沸5min,放冷,加水4ml与乙醚10ml,振摇、静置使分层,取乙醚液2ml,加2,2’-联吡啶的乙醇溶液(0.5→100)数滴和三氯化铁的乙醇溶液(0.2→100)数滴,应显血红色。

⑶紫外光谱法。

⑷薄层色谱法。

特殊杂质:

游离维生素E。利用游离维生素E的还原性,用硫酸铈滴定液(0.01mol/L)滴定,以二苯胺为指示剂,限量为2.15%。

含量测定:

⑴气相色谱法:载气:氮气;固定相:硅酮(OV-17),涂布于经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子小球上;检测器:氢火焰离子化检测器;理论板数:按维生素E峰计算应不低于500;维生素E与内标物质的分离度应大于2。

内标:正三十二烷。

⑵高效液相色谱法:C18柱;流动相为甲醇:水(49:1);紫外检测器;波长292nm。

维生素B1

结构:维生素B1(盐酸硫胺)是由氨基嘧啶环和噻唑环通过央甲基连接而成的季铵化合物,噻唑环上季铵及嘧啶环上氨基,为两个碱性基团,可与酸成盐。

性质:

溶解性:本品在水中易溶,水溶液显酸性反应。在乙醇中微溶,在乙醚中不溶。

具有紫外吸收。

在碱性中遇氧化剂,如铁氰化钾,可被氧化为具有荧光的硫色素,后者溶液正丁醇中呈蓝色荧光。

分子中含有两个杂环,故可与某些生物碱沉淀试剂反应生成组成恒定的沉淀。

鉴别试验

⑴硫色素反应

方法:取本品约5mg,加氢氧化钠试液2.5ml溶解后,加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml,强力振摇2min,放置使分层,上面的醇层显强烈的蓝色荧光。加酸使成酸性,荧光即消失。再加碱使成碱性,荧光又显出。

原理:维生素B1在碱性溶液中,可被铁氰化钾氧化生成硫色素。硫色素溶于正丁醇(或异丁醇等)中,显蓝色荧光。

⑵沉淀反应

维生素B1与碘化汞生成淡黄色沉淀

维生素B1与碘生成红色沉淀

维生素B1与硅钨酸生成白色沉淀

含量测定

方法有:硅钨酸重量法、硫色素荧光法、非水溶液滴定法和紫外分光光度法。

中国药典收载紫外分光光度法

维生素C

结构:维生素C分子结构中具有二烯醇结构和内酯环,且有二个手性碳原子(C4、C5),因此不仅使维生素C性质极为活泼,且具旋光性。

性质:

溶解性:维生素C在水中易溶,水溶液呈酸性,在乙醇中略溶,在氯仿或乙醚中不溶。

结构遇糖类相似,也具糖的性质。

分子中二烯醇基具极强的还原性,易被氧化为二酮基而成为去氢抗维生素C,加氢又可还原为维生素C.在碱性溶液或强酸性溶液中能进一步水解为二酮古罗糖酸。

C3-OH由于受共轭效应的影响,酸性较强;C2-OH的酸性极弱,故维生素C一般表现为一元酸,能与碳酸氢钠作用生成钠盐。

分子中有两个手性碳原子,故有四个光学异构体,其中L(+)-维生素C活性。

维生素C和碳酸钠作用可生成单钠盐,不致发生水解,因双键使内酯环变得较稳定;但在强碱中,内酯环可水解,生成酮酸盐。

维生素C有共轭双键,在稀矿酸溶液中,在245nm波长处有吸收;若在中性或碱性条件下,则红移至265nm处。

鉴别试验:

⑴与硝酸反应

方法:取本品0.2g,加水10ml溶解。取该溶液5ml,加硝酸银试液0.5ml,即生成银的黑色沉淀。

原理:维生素C分子中有二烯醇基,具强还原性,可被硝酸银氧化为去氢维生素C,同时可产生黑色银沉淀。

⑵与2,6-二氯靛酚反应

方法:取本品0.2g,加水10ml溶解。取该溶液5ml,加2,6-二氯靛酚试液1~2滴,试液的颜色即消失。

原理:2.6-二氯靛酚为一染料,其氧化型在酸性介质中为玫瑰红色,碱性介质中微蓝色。与抗坏血酸作用后生成还原型的物色的酚亚胺。

⑶与其它氧化剂反应

维生素C还可被亚甲蓝、高锰酸钾、碱性酒石酸铜试液、磷钼酸等氧化剂氧化为去氢维生素C,同时,维生素C可使这些试剂褪色,产生沉淀或显色。

⑷利用维生素C具糖类性质的反应

维生素C可在三氯醋酸或盐酸存在下水解、脱羧,生成戊糖,再失水,转变为糠醛,加入吡咯,加热至50℃产生蓝色。

⑸紫外分光光度法

维生素C在0.01mol/L盐酸液中,在243nm波长处有的吸收,利用此特征进行鉴别。

含量测定:

碘量法:溶剂:水和稀醋酸,指示剂:淀粉。

操作中加入稀醋酸10ml使滴定在酸性溶液中进行。在酸性介质中维生素C受空气中氧的氧化作用减慢,但样品溶于稀酸后仍需立即进行滴定。

加新沸过的冷水液是为了减少水中溶解氧对测定的影响。

如片剂,溶解后应滤过,取续滤液测定;注射液测定时要加2ml丙酮,以消除注射液内含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。

维生素a醋酸酯在酸或碱性条件下易发生什么反应

答维生素a醋酸酯在酸或碱性条件下易发生氧化反应。

维生素a醋酸酯在酸或碱性条件下有金属离州陪余子存在会催化该氧化反应,氧化的初步产物为环氧册滚化合物,然后在酸性介质中发生重排,生成呋喃型氧化物。

维生素A(VitaminA),又称视黄醇乱磨醋酸酯、维甲醇,维生素A包含许多在动物组织中发现的结构相似且具有相似生物活性的物质。

人天天都会学到一点东西,往往所学到的是发现昨日学到的是错的。从上文的内容,我们可以清楚地了解到维生素a醋酸酯。如需更深入了解,可以看看窝牛号的其他内容。

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